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氣相色譜法測定溶劑型塗料中環己酮含量(二)

发布时间:2021-10-02 16:22 作者:元角分彩票編輯-陳丹

2 结果与讨论

2.1 检测器选择

溶剂型涂料中的成分比较复杂,一般含有相对 分子质量较大的有机化合物,且含量较高,所以应该 选择对有机物有良好响应,检测范围广,线性良好的 氢火焰离子化检测器(FID)。

2.2 色谱柱选择

目标物環己酮的沸点为 155.7 ℃,而溶剂型涂 料中通常含有甲苯(沸点为 110.8 ℃)、对二甲苯(沸 点为 138.4 ℃)、间二甲苯(沸点为 139.1 ℃)、邻二甲 苯(沸点为 144.4 ℃)等有机化合物,環己酮的沸点 与其它杂质的沸点比较接近,当组分沸点差异不大 时,应该选择极性的色谱柱,才能得到较好的分离效 果,分别选取 Rtx-Wax(30 m×0.25 mm,0.25 μm)、 ZB–WAX(30 m×0.25 mm,0.25 μm),进行分离效 果的比较,色谱图见图 1、图2。

Rtx-Wax 色谱柱分离效果图|元角分彩票

图 1 Rtx-Wax 色谱柱分离效果图

ZB–WAX 色谱柱分离效果图|元角分彩票

图 2 ZB–WAX 色谱柱分离效果图

由 图 1、图2可 知,在 相 同 的 仪 器 条 件 下, 使 用 Rtx-Wax 色 谱 柱 时,环 己 酮 的 保 留 时 间 为 5.518 min ;使用 ZB–WAX 色谱柱时,環己酮的保 留时间为 8.136 min。ZB–WAX 色谱柱的分离效果 比 Rtx-Wax 色谱柱的分离效果好,環己酮的峰形更 加尖锐,与其它杂质的分离效果更好,基线更稳定, 所以选用 ZB–WAX 色谱柱进行分析。

2.3 内标物质选择

由于溶剂型涂料中含有烷烃、烯烃、卤代烃、苯 类、酯类等各种有机化合物,在实际检测中容易对内 标物产生干扰,所以选择正庚烷、正十一烷、十四烷、 联苯等实验室常用的内标物进行分离效果的比较分 析。各内标物分离效果见图 3。

各内标物分离效果图|元角分彩票

图 3 各内标物分离效果图

如图 3 所示,正庚烷的出峰时间为 2.007 min, 正十一烷的出峰时间为 5.143 min,環己酮的出峰 时间为 8.136 min,十四烷的出峰时间为 9.288 min, 联苯的出峰时间为 13.179 min,其中十四烷的出峰 时间与環己酮相近,受其它杂质干扰较少,而且出峰 位置基线平缓,所以选择十四烷为内标物。

2.4 气相色谱分离条件优化

溶剂型涂料成分复杂,環己酮的沸点比较高, 但環己酮的性质比较稳定,不易发生歧化现象,所以 进样口可以选择较高的气化温度;为了保证能够获 得较好的线性关系及较好的峰型,应该采取分流进 样方式;由于溶剂型涂料中含有较多的苯类及酯类 物质,所以必须通过程序升温的方式,使目标物与杂 质实现较好的分离。通过实验发现,1.2 色谱条件能 较好地实现溶剂型涂料中各组分的有效分离。

2.5 线性方程、线性范围与检出限

在 1.2 色谱条件下测定 1.3 中配制的系列标 准工作溶液,每个浓度点测定 3 次,取平均值,以 各标准点与内标物的浓度比为横坐标 (x),对应的 色谱峰面积比为纵坐标 (y),绘制内标法标准曲线, 计算得线性方程为 y=0.652 5x–0.015 1,相关系数 r=0.999 9,環己酮在 10~250 mg/L 的范围内呈良 好的线性关系。以 3 倍信噪比结合样品前处理的稀 释倍数,计算得方法检出限为 13 mg/kg。

2.6 精密度试验

选取 3 个不同浓度点,进行精密度的测定,每种 水平重复测试 7 次,结果见表 1。

 精密度试验结果 (n=7)|元角分彩票

表 1 精密度试验结果 (n=7)

由 表 1 可 知,测 定 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 在 0.87%~1.77% 之间,说明该方法具有较高的精密 度,能够满足定量分析的基本要求。

2.7 加标回收试验

选取一个不含環己酮的阴性样品,同时进行 3 个不同浓度水平的加标回收试验,每个加标水平取 两个样品测定,本方法的 平均加标回收率在 92.5%~97.8% 之间,说明该方法 具有较高的准确度。

2.8 实际样品测定

根据本方法确定的测试条件对选取的 15 种溶 剂型涂料进行测试。

3 结语

建立了快速测定溶剂型涂料中環己酮含量的气 相色谱检测方法。该方法能有效地对溶剂型涂料中 環己酮进行定性定量分析,具有快速、简单、准确等 特点,适用于溶剂型涂料中環己酮含量的快速测定。

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