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高效液相色譜法測定洗手液中水楊酸(一)

发布时间:2021-10-03 16:20 作者:元角分彩票編輯-陳丹

水楊酸为植物柳树皮提取物,是一种天然的消炎药,具有杀菌功效;對氯間二甲苯酚是一种低毒性抗菌剂,对多数革兰氏阳性、阴性菌、真菌、霉菌都有杀灭功效,两种成分均可用于生产洗手液中。对于洗手液中水楊酸和對氯間二甲苯酚含量的测定,目前使用的测定标准是消毒卫生规范中甲酸、水楊酸和山梨酸含量的测定以及 GB 27947–2011 酚类消毒剂卫生要求中對氯間二甲苯酚含量的测定,两种方法中的液相色谱测定条件不同,要先用一种液相测定条件测定水楊酸含量,再用另一种液相测定条件测定對氯間二甲苯酚含量,操作繁琐,因此研究用一种液相条件同时测定水楊酸和對氯間二甲苯酚两种成分的含量很有必要。

目前对水楊酸和對氯間二甲苯酚含量的测定主要有高效液相法、紫外分光光度法,但是还没有哪一种方法是针对洗手液中同时测定水楊酸和對氯間二甲苯酚含量的,而紫外分光光度法比高效液相法准确度低。笔者采用高效液相色谱仪同时测定洗手液中水楊酸和對氯間二甲苯酚,该方法能很好地分离水楊酸和對氯間二甲苯酚,而且峰型良好,测定结果准确可靠,不需要单独使用两种方法分别测定水楊酸和對氯間二甲苯酚含量,节约了时间,减少了试剂仪器损耗,不需要进行繁琐的梯度洗脱。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪:LC–20AT 型,配备手动进样

阀 (20 μL 定量环 ) 和 SPD–M20A 型二极管阵列检测器,日本岛津公司。

电子天平:LE204E 型,分度值为 0.000 1 g,瑞士梅特勒 – 托利多集团。

水楊酸:纯度为 99.0%,西格玛奥德里奇 ( 上海 )贸易有限公司。

對氯間二甲苯酚:纯度为 99.0%,西格玛奥德里奇 ( 上海 ) 贸易有限公司。

甲醇、磷酸:色譜純。實驗用水:超純水。

1.2 仪器工作条件

色谱柱:Shim-pack Scepter C18 柱 (250 mm×4.6mm,5 μm,日本岛津公司 ) ;检测器:SPD–M20A型二极管阵列检测器;检测波长:280 nm ;流量:1.0mL/min ;柱温:室温;流动相:甲醇 –0.1% 磷酸水溶液 ( 体积比为 70∶30) ;进样体积:20 μL。

1.3 对照品溶液配制

水楊酸与對氯間二甲苯酚混合标准储备溶液:称取水楊酸标准品 0.2 g 与對氯間二甲苯酚标准品0.1 g 至 100 mL 容量瓶中,用流动相溶解定容至标线,混匀。得到水楊酸与對氯間二甲苯酚混合标准储备溶液,浓度分别为 2 000、1 000 μg/mL。水楊酸与對氯間二甲苯酚系列混合标准工作溶 液:分 别 移 取 2.00、5.00、10.00、15.00、20.00 mL上述溶液至 5 只 100 mL 容量瓶中,得到水楊酸质量浓度分别为 40、100、200、300、400 μg/mL 与對氯間二甲苯酚质量浓度分别为 20、50、100、150、200μg/mL 的系列混合标准工作溶液。

1.4 样品处理

称取洗手液样品 2.5 g,用流动相甲醇 –0.1%磷酸水溶液 ( 体积比为 70∶30) 溶解,并定容至50 mL 容量瓶中,混匀,超声溶解去除气泡后定容。溶液经 0.45 μm 有机滤膜过滤,所得滤液按色谱条件 1.2 进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,从标准曲线上求出相应的被测物浓度。水楊酸和對氯間二甲苯酚混合标准溶液色谱图见图 1。

水楊酸和對氯間二甲苯酚混合标准溶液色谱|北纳生物

图 1 水楊酸和對氯間二甲苯酚混合标准溶液色谱

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