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高效液相色譜法測定洗手液中水楊酸(二)

发布时间:2021-10-03 16:22 作者:元角分彩票編輯-陳丹

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的确定

从参考文献来看,使用 C18 柱可以分离水杨酸和對氯間二甲苯酚,因此选择 C18 色谱柱作为分离柱。消毒卫生规范中甲酸、水杨酸和山梨酸含量的测定液相条件是强酸性条件,對氯間二甲苯酚不出峰、峰型不好或峰值较低;GB 27947 酚类消毒剂卫生要求中對氯間二甲苯酚含量测定的液相色谱条件为中性条件,得到的水杨酸峰型化为双峰,峰型不好。使用多种流动相进行试验,发现要想水杨酸峰型好,必须是在酸性的流动相条件抓,所以对酸性的流动相条件尝试,最终发现流动相为甲醇 –0.1% 磷酸溶液 (70∶30) 时,水杨酸和對氯間二甲苯酚均得到很好的分离效果,峰型较好,色谱图见图 1。

为方便在测定试验过程中对多个检测波长对比,选出合适的检测波长,故使用 SPD–M20A 型二极管阵列检测器。上述两种标准方法中,检测的波长不相同,水杨酸的检测波长为 280 nm,對氯間二甲苯酚的检测波长为 220 nm。当检测波长为220 nm 时,样品中有干扰峰,且峰面积比较大;当检测波长为 280 nm 时,无干扰峰,故选择检测波长为280 nm。从诸多参考文献来看,流动相流量均为 1.0mL/min,柱温一般为室温,所以本实验也选择此条件,经试验,水杨酸和對氯間二甲苯酚可以得到有效的分离。

2.2 样品前处理方法的确定

因爲樣品偏中性,所以要想得到良好的水楊酸色譜峰型,必須要對樣品進行酸化處理。實驗使用的流動相爲酸性溶劑,且洗手液中可能含有難溶解于流動相的物質,如硫等,爲避免在流動相運行中難溶解的物質析出,故選擇樣品前處理方法爲使用流動相溶解並定容樣品。

2.3 线性关系与检出限

按 1.2 色 谱 条 件 测 定 1.3 中 配 制 的 水 杨 酸与對氯間二甲苯酚系列混合标准工作溶液,以质量浓度为横坐标,以其对应的色谱峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,计算得水杨酸线性方程为 y=14 395x–12 168,對氯間二甲苯酚线性方程为y=13 522x–7 538,相关系数均为 0.999 9,水杨酸的线性范围为 40~400 μg/mL,對氯間二甲苯酚的线性范围为 20~200 μg/mL。按仪器的 3 倍信噪比 (S/N=3) 计算检出限,水杨酸与對氯間二甲苯酚的检出限均为 0.1 μg/mL。

2.4 方法对比

选取 3 组洗手液样品,分别按照消毒卫生规范中水杨酸含量的测定方法与 GB 27947–2011 酚类消毒剂卫生要求中對氯間二甲苯酚含量的测定方法测定水杨酸和對氯間二甲苯酚含量,与本实验方法进行比对,结果见表 1。

对比试验结果|元角分彩票

表 1 对比试验结果

从表 1 可以看出,3 种方法测得的数据基本一致,说明本方法准确可靠,可以替代标准消毒卫生规范中甲酸、水杨酸和山梨酸含量的测定以及 GB27947–2011 酚类消毒剂卫生要求中對氯間二甲苯酚含量的测定方法。

2.5 精密度试验

按本实验方法测定同一个洗手液样品中水杨酸和對氯間二甲苯酚含量,平行测定 5 次,结果见表2。

精密度试验结果|元角分彩票

表 2 精密度试验结果

从表 2 可以看出,水杨酸和對氯間二甲苯酚测定结果的相对标准偏差分别为 0.79%,1.39%,说明本方法测得的数据精密度良好。计算得测定结果的平均值分别为 0.400% 与 0.154%,生产的洗手液中添加的水杨酸和對氯間二甲苯酚含量分别为 0.40%和 0.15%,测定结果与添加量基本一致。

2.6 加标回收试验

在已知水杨酸和對氯間二甲苯酚含量的洗手中加入不同浓度的水杨酸和對氯間二甲苯酚,按本实验方法测定,进行加标回收试验,结果见表 3。由表 3 可知,水杨酸的加标回收率为 97.9%~99.5%,對氯間二甲苯酚的加标回收率为 96.9%~99.8%,说明该方法具有较高的准确度,能准确测定洗手液中的水杨酸和對氯間二甲苯酚含量。

水杨酸回收试验结果|元角分彩票

表 3 水杨酸回收试验结果

3 结语

建立了高效液相色谱仪同时测定洗手液中水杨酸和對氯間二甲苯酚含量的方法。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,减少了仪器、试剂损耗,可用于洗手液中水杨酸和對氯間二甲苯酚含量的测定。

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